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GC-MS 6800¼ì²â¾ÆÀàÖеÄÌðÃÛËØ

Ðû²¼ÈÕÆÚ£º2019/12/26 15:19:44  µã»÷´ÎÊý£º36418

¸ÅÊö£ºÌðÃÛËØÊÇʳƷÉú²úÖг£ÓõÄÌðζÌí¼Ó¼Á£¬ÆäÌð¶ÈÊÇÕáÌǵÄ30¡«40±¶,¿ØÖÆÏÞÁ¿¶ÔÈËÃǵÄÉíÌ彡¿µÓÐÖØÒªÒâÒå  ¡£¡¶GB 2760-2014 ʳƷÌí¼Ó¼ÁʹÓñê×¼¡·ÖÐÓÃÓڽ綨ʳƷÌí¼Ó¼ÁʹÓùæÄ£µÄʳƷ·ÖÀàϵͳ£¬°×¾ÆÊôÓÚÕôÁ󾯣¬²»ÔÊÐíʹÓÃÌðÃÛËØ  ¡£±¾ÒªÁì²ÎÕÕGB/T 5009.97-2003¼°Ïà¹ØÎÄÏ××ÊÁÏ£¬¶Ô°×¾ÆÖеÄÌðÃÛËØ¾­ÌáÈ¡ºó£¬ÔÚ±ùÔ¡Ìõ¼þÏ£¬ÓëÑÇÏõËáÄÆ±¬·¢Öصª»¯·´Ó¦Éú³ÉÑÜÉúÎï»·¼º´¼ÑÇÏõËáõ¥£¬ÑÜÉúÎï½øÈëÆøÏàÉ«Æ×ÖÊÆ×ÁªÓÃÒǽøÐÐÊèÉ¢¼ì²â  ¡£


1 ʵÑ鲿·Ö

1.1  ÒÇÆ÷ÓëÊÔ¼Á

ÃÀʨ¹ó±ö»áÆøÏàÉ«Æ×-ÖÊÆ×ÁªÓÃÒÇ£ºGC-MS 6800

ÌðÃÛËØ±ê×¼´¢±¸ÈÜÒº£º³ÆÈ¡Ò»¶¨Á¿µÄÌðÃÛËØ±ê׼Ʒ£¨´¿¶ÈΪ99.0£¥£©ÓÚ¸ÉÔïÈÝÁ¿Æ¿ÖУ¬ÓÃË®Åä³É1000m£ç/kg±ê×¼´¢±¸ÈÜÒº  ¡£

ÊÔ¼Á¾ùΪÓż¶´¿£¬ÊÔÑéÓÃˮΪ¶þ´ÎÕôÁóË®  ¡£

1.2  ÒÇÆ÷ÊÂÇéÌõ¼þ

1.2.1  ÆøÏàÉ«Æ×Ìõ¼þ

DB-5ëϸ¹ÜÉ«Æ×£¨30m ¡Á0.25mm,0.25um£©£»ÔØÆø£ºº¤Æø£¨´¿¶ÈΪ99.999£¥£©£¬ÔØÆøÁ÷Á¿1.0mL/min£»½øÑù¿ÚζÈ250¡æ£¬½øÑùÁ¿1.0uL£¬½øÑù·½·¨Îª·ÖÁ÷½øÑù,·ÖÁ÷±È10:1£»³ÌÐòÉýΣº³õʼζÈΪ40¡æ£¬¼á³Öʱ¼ä10min£¬ÒÔ25¡æ/minËÙÂÊÉýÖÁ270¡æ£¬¼á³Öʱ¼ä5min  ¡£

1.2.2  ÖÊÆ×Ìõ¼þ

µç×Óºä»÷Àë×ÓÔ´£¨EI£©£¬ËﶏËζÈ150¡æ£¬½Ó¿ÚζÈ280¡æ£»ÊÕÂÞ·½·¨ÎªÑ¡ÔñÀë×Ó¼à²âɨÃ裨SIM£©£¬ÈܼÁÑÓ³Ùʱ¼ä6min,Ñ¡Ôñ3¸ö¼à²âÀë×ÓÖʺɱȣ¨m/z£©Îª55,81,83  ¡£

1.3  ʵÑéÒªÁ죨ÂÔ£©

½á¹ûÓëÌÖÂÛ

2.1 ÌØÕ÷ºÍÀë×ÓµÄÑ¡Ôñ

ÌðÃÛËØµÄÖ÷ÒªÑÜÉúÎï»·¼º´¼ÑÇÏõËáõ¥×÷Ϊ¶¨ÐԺͶ¨Á¿£¬Èçͼ1  ¡£±£´æÊ±¼ä8.511min.¶¨ÐÔÀë×Ó£¨m/z£©Îª55,81,83  ¡£¶¨Á¿Àë×ÓΪ55  ¡£ÖÊÆ×ͼ¼ûͼ2.

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ͼ1¡¢ÌðÃÛËØÑÜÉúÎïÔÚ×ÜÀë×ÓÁ÷É«Æ×ͼ

Figure 1¡¢ Cyclamate derivatives total ion chromatogram

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ͼ2¡¢ÌðÃÛËØÑÜÉúÎïµÄÖÊÆ×ͼ

Figure 2¡¢ Cyclamate derivative spectrum

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 Í¼3¡¢ÌðÃÛËØÑÜÉúÎïÔÚSIMɨÃèϵÄÀë×ÓÁ÷É«Æ×ͼ

Figure 3¡¢ Cyclamate derivative SIM under scanning ion chromatogram

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 Í¼4¡¢ÌðÃÛËØÑÜÉúÎïÔÚSIMɨÃèϵÄÖÊÆ×ͼ

Figure 4¡¢ Cyclamate derivative SIM under scanning spectrum

2.2 ǰ´¦ÀíÌõ¼þÑ¡Ôñ

2.2.1 ÑÜÉúʱ¼äÑ¡Ôñ

׼ȷÎüÈ¡µÄ1mlÌðÃÛËØ´¢±¸ÒºÈÜҺƾ¾ÝÉÏÊöÑÜÉú°ì·¨½øÐÐÑÜÉú»¯£¬ÌðÃÛËØÑÜÉúÎïŨ¶ÈΪ200ug/mL£¬ÑÜÉú·´Ó¦Ê±¼ä»®·ÖÉèÖÃΪ10min¡¢20min¡¢30min¡¢40min¡¢50min£¬¿¼²ì·´Ó¦Ê±¼ä¶Ô·´Ó¦µÄÓ°Ïì  ¡£½á¹û±êÃ÷£¬Ëæ×Åʱ¼ä´Ó10minÉýÖÁ30min£¬ÑÜÉúÎïÐźÅÏìÓ¦ÖµÖð½¥Ôö¼Ó£¬Ëæ×Å·´Ó¦Ê±¼äµÄÑÓ³¤£¬ÏìÓ¦Öµ·´¶ø·ºÆð½µµÍ£¬Òò´Ë£¬ÑÜÉú·´Ó¦Î¶È30min×î¼Ñ  ¡£

2.2.2  ÁòËáŨ¶ÈµÄÑ¡Ôñ

׼ȷÎüÈ¡µÄ1mLÌðÃÛËØ´¢±¸ÒºÈÜҺƾ¾ÝÉÏÊöÑÜÉú°ì·¨½øÐÐÑÜÉú»¯£¬ÌðÃÛËØÑÜÉúÎïŨ¶ÈΪ200ug/mL£¬±ùÔ¡·´Ó¦Ìõ¼þÏ£¬¼ÓÈë50g/LµÄÑÇÏõËáÄÆºÍ»®·ÖΪ50g/L£¬75g/L£¬100g/L£¬125g/L£¬150g/L  ¡£½á¹û±êÃ÷£¬Ëá¶È´Ó50g/LÖÁ100g/L£¬·´Ó¦ÑÜÉúÎïÐźÅÏìÓ¦ÖµÃ÷ÏÔÔö¼Ó£¬Å¨¶ÈÉý¸ßʱ£¬ÏìÓ¦Öµ·ºÆð¼õÉÙ£¬Òò´Ë£¬×îÖÕÑÜÉú·´Ó¦Ëá¶ÈΪ100g/L  ¡£

2.2.3 ÑÇÏõËáįō¶È¶ÔÑÜÉú·´Ó¦µÄÓ°Ïì

׼ȷÎüÈ¡µÄ1mlÌðÃÛËØ´¢±¸ÒºÈÜҺƾ¾ÝÉÏÊöÑÜÉú°ì·¨½øÐÐÑÜÉú»¯ÑÜÉú»¯£¬ÌðÃÛËØÑÜÉúÎïŨ¶ÈΪ200ug/mL£¬±ùÔ¡·´Ó¦Ìõ¼þÏ£¬¼ÓÈë100g/LµÄÁòËᣬºÍ»®·ÖΪ30g/L£¬50g/L£¬70g/L£¬90g/LÑÇÏõËáÄÆ  ¡£½á¹û±êÃ÷£¬Ëá¶È´Ó30g/LÖÁ50g/L£¬·´Ó¦ÑÜÉúÎïÐźÅÏìÓ¦ÖµÃ÷ÏÔÔö¼Ó£¬Å¨¶ÈÉý¸ßʱ£¬ÏìÓ¦Öµ·ºÆð¼õÉÙ£¬Òò´Ë£¬×îÖÕÑÇÏõËáÄÆÑÜÉú·´Ó¦Îª50g/L  ¡£

3 ʵÑéÊý¾Ý

3.1  ¾«ÃܶȺÍÖØ¸´ÐÔʵÑé

×¼È·ÒÆÈ¡´¢±¸Òº500uLÓÚÀëÐĹÜÖУ¬ÓÃË®¶¨ÈÝ20mLƾ¾ÝÉÏÊö±êÑùÑÜÉú°ì·¨½øÐÐÑÜÉú»¯£¬ÑÜÉúÎïŨ¶ÈΪ100ug/mL£¬Æ½ÐÐÖÆ±¸·´Ó¦Òº6´Î£¬ÓÃGC-MS²â¶¨  ¡ £¿¼²ìÑÜÉúÒªÁìµÄÖØÏÖÐÔÒÔ¼°×é·Ö±£´æÊ±¼äºÍ·åÃæ»ýµÄÏà¶Ô±ê׼ƫ²î£¬6¸öƽÐÐÑùµÄÆ×  ¡£½á¹û±êÃ÷£¬±£´æÊ±¼äRSDΪ0.98%£¬·åÃæ»ýRSDΪ6.00%,£¬¾ßÌåʵÑéÊý¾ÝÈçϱí1Ëùʾ  ¡£

±í1¡¢Öظ´ÐÔ²âÊÔ½á¹û

Table 1, repeatable test results

ÑùÆ·Ãû³Æ

±£´æÊ±¼ä

±£´æÊ±¼äRSD%

·åÃæ»ý

·åÃæ»ýRSD%

1

8.611

0.98%

96798

6.00%

2

8.518

99549

3

8.406

105518

4

8.431

99798

5

8.411

87708

6

8.410

96500


3.2  ÏßÐÔ¹ØÏµºÍ¼ì²âÏÞ

׼ȷÎüȡŨ¶ÈΪ10ug/mLµÄÌðÃÛËØ±ê×¼ÈÜÒº10ulÓÚ50mlÀëÐĹÜÖжÔÓ¦ÑÜÉúÎïŨ¶È»®·ÖΪ2ug/mL¡¢10ug/mL¡¢20ug/mL¡¢100ug/mL¡¢200ug/mL£¬Æ¾¾ÝÉÏÊö±êÑùÑÜÉú»¯°ì·¨½øÐÐÑÜÉú»¯£¬½øÐÐÏßÐÔ²âÊÔ  ¡£ÊµÑéËùµÃÏßÐÔ·½³ÌΪ£ºy=940.43x-3525.57£¬ÏßÐÔÏà¹ØÏµÊýΪ0.9984£¬Èçͼ5Ëùʾ  ¡£

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ͼ5. ÏßÐÔ¹ØÏµÍ¼

Figure 5£¬Linear

3.3 ½ÓÄÉÂʲâÊÔ

Ñ¡Ôñ2mg/kg¡¢50mg/kg¡¢200mg/kgµÄ±êÑùÌí¼ÓŨ¶È£¬¶ÔÄ³Æ·ÅÆ°×¾Æ½øÐнÓÄÉÂÊʵÑ飬ÿ¸öŨ¶È»®·Ö×öÈý´ÎƽÐÐÑù£¬°´´¦ÀíÑùÆ·µÄÒªÁì´¦Àí¼Ó±êºóµÄÑùÆ·²¢²âÊÔ£¬½ÓÄÉÍâ±ê·¨¶¨Á¿£¬²âÊÔ½á¹ûÈçϱí2Ëùʾ  ¡£

Ũ¶È/mg/kg

½ÓÄÉÂÊ1/%

½ÓÄÉÂÊ2/%

½ÓÄÉÂÊ3/%

ƽ¾ù½ÓÄÉÂÊ/%

2

109.6

104.7

107.7

107.3

50

99.84

113.7

103.5

105.7

200

108.3

114.9

116.7

113.3

±í2¡¢½ÓÄÉÂʲâÊÔ½á¹û

Table 2, the recovery test results

3.4 ʵ¼ÊÑùÆ·²âÊÔ

ƾ¾ÝÉÏÊöÑùÆ·´¦ÀíÒªÁì¶Ô²î±ðÆ·ÀàµÄ°×¾ÆÑùÆ·½øÐÐǰ´¦ÀíºÍÑÜÉú»¯£¬Ê¹ÓÃGC-MS6800½øÐвâÊÔ£¬²âÊÔ½á¹ûÈçϱí3Ëùʾ£º

ÑùÆ·

ÌðÃÛËØº¬Á¿/mg/kg

¾ÆÑùÆ·1

N.D.

¾ÆÑùÆ·2

N.D.

¾ÆÑùÆ·3

N.D.

¾ÆÑùÆ·4

N.D.

¾ÆÑùÆ·5

N.D.

×¢£º¡°N.D¡±ÌåÏÖ¡°Î´¼ì³ö¡±

±í3.¡¢¾ÆÖÐÌðÃÛËØº¬Á¿²âÊÔ½á¹û

 4 ½áÂÛ

±¾ÊµÑé½ÓÄÉGCMS-6800£¬ÔÚSIMɨÃèģʽ϶ԾÆÖеÄÌðÃÛËØ½øÐвâÊÔºÍÆÊÎö£¬ÒªÁìÎȶ¨¿É¿¿£¬ÏßÐÔ¹æÄ£ºÃ£¬ÁéÃô¶È¸ß£¬ÊÜÔÓÖÊ·åµÄ×ÌÈÅС£¬Äܹ»ÓÐЧµØ¶Ô¾ÆÖеÄÌðÃÛËØ½øÐж¨ÐÔ¶¨Á¿ÆÊÎö  ¡£


Ïà¹Ø²úÆ·

ÁªÏµÃÀʨ¹ó±ö»á

Á˽â¸ü¶àÏêϸÐÅÏ¢£¬ÇëÖµç
400-7102-888
·ÇÊÂÇéʱ¼äЧÀÍÈÈÏß
139 1323 1381
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ÔÚÏßÁôÑÔ
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ÍøÕ¾µØÍ¼