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液相色谱质谱联用仪 LC-MS

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REACH 规则中高关注及限制物质的检测解决计划

宣布日期：2016/7/1 7:45:25 点击次数：134811

1、REACH规则概述

1.1 REACH规则简介

     REACH 是欧盟规则《化学品注册、评估、许可和限制》（Registration,Evaluation,Authorization and Restriction of Chemicals）的简称，是欧盟于2007年6月1日起实施的化学品监管体系，其目的在于进一步增强对人类健康和情况的�；�，坚持和提高欧盟化学工业的竞争力。与RoHS指令差别，REACH 涉及的规模要宽得多，它会影响从采矿业到纺织打扮、轻工、机电等险些所有行业的产品及制造工序。
     REACH 规则要求任何一种年使用量凌驾1吨的高度关注物质（SVHC）在商品中的含量不可凌驾物品总重量的0.1%，不然需要履行注册、通报、授权等一系列繁琐的义务。别的，该规则将原指令集 76/769/EC 并入其附录17，从而对一系列对人体、情况危害较大的化学品的使用情况进行了很是严格的限制。
      欧盟境内产品必须履行REACH规则的各项义务，才华正当生产或进口。各国针对REACH规则立法通过了严厉的监管和处分步伐，欧盟海关可进行REACH切合性审查，若违反REACH规则，将面临产品召回、�？钌踔良嘟�。

1.2 REACH规则相关术语

物质（substance）：天然或制造而成的化学元素和化合物，如甲醛、纯净水等。
配制品（preparation）：两种或两种以上物质组成的混淆物或溶液，如油漆、洗发水、
清洁剂等。
物品（article）：由一种或多种物质和（或）配制品组成的物体。它在生产历程中被付与特定形状，它的外观或设计很洪流平上比其化学组成更决定其功效。如玩具、打扮、电子产品等。
截止2012年12月19日，ECHA（欧洲化学品治理署）已正式宣布8批SVHC清单，自此，REACH规则高关注物质清单共有138项SVHC。关于产品出口欧盟的供应商来说，REACH相应的义务有见告和通报：
通报：如果物品中高度关注物质（SVHC）含量大于0.1%（重量百分比）且进入欧盟物品中高度关注物质（SVHC) 的含量大于1吨每年，必须向欧盟化学品治理局通报。
高关注物质：包括CMR 1&2（第1、2类致癌、致诱变、致生殖毒性物质）、PBT（长期性、生物累积性、毒性物质）、vPvB（高长期性、生物累积性物质）和其他对人体或情况爆发不可逆影响的物质，如内排泄滋扰物质等。

1.3 REACH的影响与应对

     虽然 REACH 只是一个化学品监管体系，可是它笼罩了险些所有的物质，不管是物质自己，配制品中的物质，照旧物品中的物质。因此，除了管控越发严格的食品、药品等宽免产品外，险些所有进入欧盟的相关消费品都必须切合REACH规则的要求，并提供切合性证明。
     如果违反 REACH，不但会受到商业上的限制，还要担负�？罨蛐淌略鹑�。因此出口欧盟的产品中高关注物质（SVHC）及限制物质含量的测定对生产企业来说尤为重要。
     美狮贵宾会仪器专业从事光谱、色谱、质谱平剖析测试仪器及其软件的研发、生产和销售，并一直致力于 REACH 中高关注物质及限制物质检测要领的研发，美狮贵宾会仪器可为产品出口欧盟的企业提供优质的检测仪器及全面的检测计划。

2、美狮贵宾会仪器在REACH检测中的应用-有机化合物的测定

2.1 气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800

2.1.1仪器介绍

GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪

气质联用仪是气相色谱与质谱技术的完美结合，可实现庞大有机化合物快速、有效的疏散和检测。
GC-MS 6800是美狮贵宾会仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，历时五年研发定型。该仪器各项性能指标均抵达或优于国家标准，获得多位业内专家的好评，目前已经实现批量生产并投放市场。其焦点部件与国际主流产品坚持一致，包管了GC-MS 6800具备与外洋仪器同样的性能品质；具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术。目前GCMS6800气质联用仪广泛应用于REACH高关注物质和限制物质中有机化合物的检测。

2.1.2 GC-MS 6800主要技术参数

MS技术指标
离子化能量（EI源）	5eV—250eV（可调）
质量规模	1.5—1000amu
区分率（R）	单位质量区分
离子源温度	100---350℃
灯丝发射电流	0-350μA
气质接口温度	最高450℃
质量轴稳定性	±0.10 amu/48 hrs
灵敏度	全扫描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272amu信噪比（S/N）≥30：1 （RMS）
扫描速率	最高10000amu/s
真空系统	涡轮分子泵（67L/s）
检测器	带高能打拿极（HED）的电子倍增器
GC技术指标
进样口温度：	450℃，任意温度点可控
压力控制规模	0-100psi，控制精度0.002psi
压力控制模式	电子压力控制，支持恒压,恒流
压力控制模式：	分流与不分流进样口，最大分流比1000:1
柱温箱操作温度：	室温+4℃～450℃
柱箱升温速率：	120℃/min（柱箱）
平台升温：	7阶8平台程序升温
自动进样器	选配

2.1.3 REACH检测项目

GC-MS 6800气质联用仪可实现REACH行业多项高关注物质（SVHC）准确定性及定量剖析，如多环芳烃 PAHs、邻苯二甲酸酯、偶氮染料、六溴环十二烷、C10-13 短链氯化石蜡（SCCP），二甲苯麝香、三丁基氧化锡（有机锡化合物）等。

2.1.4应用实例

2.1.4.1 蒽、蒽油、蒽糊、煤沥青（多环芳烃 PAHs）剖析

参照标准：ZEK01、EPA3550B、EPA3540C、EPA3546。
样品测试要领：塑料样品破坏后称取约 0.5g（精确至0.0001g）置于具塞的圆底烧瓶中，加入甲苯或其它溶剂，超声萃取30 分钟或经索氏提取 6-12 小时，经硅胶柱净化，用 130mL 正己烷洗脱。在水浴锅中浓缩后，用正己烷定容 10mL，进行 GC-MS 剖析。

16种PAHs标准品SIM扫描离子流色谱图

1、萘，2、苊烯，3、苊，4、芴，5、菲，6、蒽，7、荧蒽，8、芘，9、苯并[a]蒽，10、屈，11、苯并[b]荧蒽，12、苯并[k]荧蒽，13、苯并[a]芘，14、茚并[1,2,3 cd] 苝，15、二苯并[a,h]蒽，16、苯并[j,h,i] 苝

芴全扫描质谱图

2.1.4.2 邻苯二甲酸酯剖析

参照标准： EN14362、EPA3540C、EPA3546。
样品测试要领：PVC 等质料经破坏机破坏后，称取约 0.5g（精确至0.0001g）置于具塞的圆底烧瓶中，加入正己烷或其它溶剂，经索氏提取 6-12小时或微波萃取30分钟，硅胶柱净化,正己烷洗脱。经水浴浓缩后，用正己烷定容10mL,进行 GC-MS 剖析。

邻苯15P标准品全扫描TIC图

DMP，2、DEP，3、DIBP，4、DBP，5、DMEP，6、BMPP，7、DEEP，8、DPP，9、DHXP，10、BBP，11、DBEP，12、DCHP，13、DEHP，14、DNOP，15、DNP

邻苯二甲酸丁基苄酯BBP质谱图

2.1.4.3 4，4’-二氨基二苯甲烷(偶氮染料)剖析

参照标准： EN14362、CEN ISO/TS17234 、GB/T 17592-2006。
样品测试要领：棉布类纺织品等样在 70℃柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原剖析，以爆发可能保存的禁用芳香胺，经硅藻土净化，乙醚洗脱并浓缩，甲醇定容至 1mL，进行GC-MS 剖析。
涤纶类产品用二甲苯经索氏萃取，浓缩后用甲醇定容 2mL，甲醇液在 70℃柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原剖析，以爆发可能保存的禁用芳香胺，经硅藻土净化，乙醚洗脱并浓缩，甲醇定容至 1mL，进行 GC-MS 剖析。

23种芳香胺全扫描TIC图

1、邻甲苯胺，2、邻氨基苯甲醚，3 、对氯苯胺，4、2-甲氧基-5-甲基苯胺，5、 2,4,5-三甲基苯胺和3-氯-2-甲基苯胺，6、4-氯邻甲苯胺，7、2,4-二氨基甲苯，8 、2-萘胺，9、邻氨基联苯，10、5-硝基-邻甲苯胺，11、4-氨基联苯，，12、4-氨基偶氮苯，13、4,4’-二氨基二苯醚，14、联苯胺，15、4,4’-二氨基二苯甲烷，16、邻氨基偶氮甲苯，17、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷，18、3,3’-二甲基联苯胺，19、4,4’-二氨基二苯硫醚，20、3,3’-二氯联苯胺，21、4,4’-亚甲基-二-（2-氯苯胺），22、3,3’-二甲氧基联苯胺

4,4’-二氨基二苯甲烷全扫描质谱图

2.1.4.4 六溴环十二烷剖析

参照标准： EPA3540C、EPA3546。
样品测试要领：PVC 等质料经破坏机破坏后，称取约 0.5g（精确至0.0001g）置于具塞的圆底烧瓶中，经索氏提取 6-12小时或微波萃取 30 分钟，硅胶柱净化，正己烷洗脱。样品浓缩后，用正己烷定容10mL，进行 GC-MS 剖析。

2.1.4.5 C10-13 短链氯化石蜡（SCCP）剖析

参照标准： EPA3540C、EPA3546 等要领。
样品测试要领：PVC 等质料破坏后，称取 0.5g, 经索氏提取 6-12 小时或微波萃取 30 分钟，硅胶柱净化，正己烷洗脱。样品浓缩后,用正己烷定容 10mL，进行 GC-MS 剖析。

2.1.4.6 二甲苯麝香剖析

参照标准：EPA3540C、EPA3550B 。
样品测试要领（日用洗涤剂、化妆品等样品）：称取 1.0g 样品，用甲苯超声波萃取30min，过中性氧化铝柱净化并浓缩，用甲苯定容 10mL，进行 GC-MS 剖析。

2.1.4.7 三丁基氧化锡（有机锡化合物）剖析

参照标准： DIN EN ISO 17353-2005、GB/T 20385-2006、GB/T 22932-2008。
样品测试要领（纺织品产品）：称取4.0g样品，用 80mL 酸性汗液于 37℃水浴振荡提取 60min，取 20mL样液于 50mL 具塞试管中，加入 2mL 醋酸盐缓冲液摇匀。依次加入 2mL 四乙基硼化钠溶液和 2mL 正己烷，振荡 15min 后，取上层有机相过硅胶柱净化，用正己烷洗脱并浓缩定容至10mL，进行 GCMS 剖析。
样品测试要领（纺织品产品）：油漆、PVC 塑料等样品：称取 1.0g 样品，加入四氢呋喃超声萃取 30min，过硅胶柱净化，用正己烷洗脱并浓缩定容至 10mL，取适当体积样液经四乙基硼化钠衍生后，进行 GC-MS 剖析。

2.2 高效液相色谱仪LC 310

2.2.1 仪器介绍

LC 310高效液相色谱仪

高效液相色谱仪利用混淆物在液-固或不互溶的两种液体之间分派比的差别，对混淆物进行先疏散，此后剖析鉴定的仪器。高效液相色谱仪适用于剖析高沸点、不易挥发的、受热不稳定易剖析的、分子量大、极性差别的有机化合物、生物活性物质和多种天然产品、合成和天然的高分子化合物等。高效液相色谱仪广泛应用于食品宁静、药物剖析、情况�；ひ约拔郎酪摺⑴┮怠⒘忠怠⒂嬉怠⑿竽烈怠⒅圃煲怠⑹突ぁ⒅柿考喽健⒔萄а芯俊⑺低车攘煊�。

LC 310高效液相色谱仪是美狮贵宾会仪器的一款高灵敏度、高区分率、高可靠性的高效液相色谱仪，LC 310接纳先进的并联泵头及单向阀设计理念，融合了当今世界上最先进的制造应用经验，使得用户在种种使用条件下都可以包管输液的精度、脉动等性能指标，具备最小系统死体积，事情能力可获得100%的提高。

2.2.2 技术参数

高压恒流泵P310
流量规模	0.001～9.999mL/min（以0.001mL/min步长调理流量）
流量稳定性误差	Sr≤±0.3％ RSD<±0.06％
流量设定值误差	Ss≤±0.5％（1mL/min水，5～10Mpa室温）
输出功率稳定性	≤0.2％
压力线性和准确度	显示压力误差≤±0.5Mpa（0-42MPa）
压力脉动	≤0.1 MPa（流量1mL/min，压力5～10Mpa）
泵的密封性压力	42MPa，时间为10min，压力降<0.5Mpa
最高事情压力	42MPa(0.001～9.999mL/min)
LC-UV310紫外检测器
波长规模	190-680nm
光谱带宽	8nm
波长示值误差	≤±1nm
波长重复性	优于0.1nm
基线噪音	≤0.75×10-5AU（静态）
基线漂移	≤0.75×10-4AU（静态）
最小检丈量	1×10-8g/ mL

2.2.3 REACH检测项目

美狮贵宾会仪器LC 310主要用于REACH高关注物质和限制物质中酚酞的检测，同时还可用于邻苯二甲酸酯类、多环芳烃及偶氮芳香胺等有机物的检测。

2.3 液相色谱质谱联用仪LC-MS 1000

2.3.1仪器介绍

LC-MS1000液相色谱质谱联用仪

液相色谱质谱联用仪是有机物剖析市场中的高端仪器。液相色谱（LC）能够有效的将有机物待测样品中的有机物身分疏散开，而质谱（MS）能够对离开的有机物逐个的剖析，获得有机物分子量，结构（在某些情况下）和浓度（定量剖析）的信息。
LC-MS 1000液质联用仪是美狮贵宾会仪器自主研发的中国首款商品化液相色谱-单四极杆质谱联用仪，各项性能指标均抵达国家检定规程要求。LC-MS 1000液质联用仪接纳进口的要害部件，如真空泵、检测器等，充分包管仪器性能和稳定性，具有很高的性价比。仪器日常耗材大部分为公司自主研发制造，运行本钱低。

2.3.2 技术指标

MS技术指标
技术指标	性能
质量规模	m/z10～1500 amu
区分率	单位质量区分 1amu(半高宽 ≤0.7amu)
质量准确性	± 0.20 amu(在扫描模式的校正质量规模内)
质量轴稳定性	±0.13 amu/12h(在恒温小于±2℃条件下)
扫描速率	标准模式1000amu/s,快速扫描模式10000amu/s
扫描模式	全扫描（Scan）和选择离子扫描（SIM）
离子源类型	ESI电喷雾离子源，可进行ESI＋／－离子模式扫描
信噪比	ESI+，10pg利血平，S/N≥50：1（RMS）
峰面积重复性	RSD≤4.6%
保存时间重复性	RSD≤1.5%
LC技术指标
技术指标	性能
流量规模	0.001～9.999 mL/min
流量精度	RSD≤0.06%
压力脉动	≤0.1 Mpa
最高事情压力	42MPa(0.001～9.999mL/min)
柱温箱控温规模	室温上5℃至80℃
设定值误差	不凌驾±1℃
温度精度	±0.1℃
UV检测器波长规模	190～680nm
基线噪音	≤±0.5×10-5
基线漂移	≤1×10-4
自动进样器参数
技术指标	性能
重复性	RSD<0.5%，(包括满环进样、部分进样)
残留	<0.05%
线性度	>0.999
进样方法	满环进样法、部分进样法
最多样品数	120个孔位
最小进样积	0.1μl（250μl标准进样泵）
注射泵规格	100μl，250μl（标准），1mL，…
定量环体积	20μl（标配），50μl，200μl…（可�。�
运动方法	XYZ 3维
通讯方法	LAN 或RS232
进样针清式	内外壁清洗
兼容性	可与任何一厂家HPLC/IC系统相连接

2.3.3 REACH检测项目

LC-MS 1000以其奇特的性能优势广泛应用于REACH高关注物质和限制物质中碱性紫3、碱性蓝26、溶剂蓝4、α,α-二[(二甲氨基)苯基]-4-甲氨基苯甲醇、全氟十一烷酸等有机化合物的检测。

3、美狮贵宾会仪器在REACH检测中的应用-元素含量的测定

3.1 等离子体发射光谱仪ICP-2060T

3.1.1仪器介绍

ICP-2060T 电感耦合等离子体发射光谱仪

电感耦合等离子光谱仪等离子体温度可达6000~8000K，当试样由进样器引入雾化器，并被氩载气带入焰矩时，则试样中组分被原子化、电离、引发，以光的形式发射出能量。差别元素的原子在引发或电离时，发射差别波长的特征光谱，故凭据特征光的波长可进行定性剖析；元素的含量差别时，发射特征光的强弱也差别，据此可进行定量剖析。
ICP2060T是有美狮贵宾会仪器自主研爆发产的一款电感耦合等离子体单道扫描发射光谱仪，具有优异的区分率、测试准确度与精密度，广泛应用于REACH高关注物质及限制物质中元素含量剖析。

3.1.2 技术参数

高频爆发器
事情频率	27.12MHz
频率稳定性	﹤0.05％
输出功率	800W ～1600W
输出功率稳定性	≤0.2％
扫描分光器
光路	Czerny turner型
焦距	1000mm
光栅规格	离子刻蚀全息光栅，刻线密度2400l/mm或3600l/mm；刻划面积（80×110）mm
线色散倒数	0.26nm/mm
区分率	≤0.015nm(2400线光栅)@Mn257.610nm；≤0.008nm(3600线光栅)@Mn257.610nm
整机技术指标
扫描波长规模	190nm～500nm（3600L/mm光栅）；190nm～800nm（2400L/mm光栅）
重复性	RSD≤1.5％
稳定性	RSD≤2.0％

3.1.3 REACH检测项目

美狮贵宾会仪器ICP-2060T以其优异的性能特点可应用于REAHC高关注物质及限制物质中元素含量剖析，如氯化钴、五氧化二砷、三氧化二砷、三乙基砷酸酯、砷酸氢铅、硅酸铝耐火陶瓷纤维中钴、砷、铅、铝元素的含量。

3.1.4 应用实例

橡胶制品中铝、砷元素含量的测定

参照标准：EPA3052
样品测试要领：称取经破坏后的橡胶样品0.5g（精确至0.0001g）于微波消解罐中，加入6ml硝酸，2ml过氧化氢，经160℃预反应后装入微波消解仪中进行消解，待消解完毕冷至室温后取出消解罐，消解液定容至50ml，可直接进行ICP剖析，进行与标准溶液比较可看待测元素进行精确定量剖析。

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